On the study of the influence of external pressure and carbon on structure and properties of compacts made on the basis of rapidly cooled alloys of Nd-Fe-(В,C)-Cu-Ti

Abstract

EN: Purpose. Complex study of thermodynamic and physico-chemical conditions of phase formation in ready-made permanent magnets produced on the basis of systems Fe-Nd-B. Methods of research: metallographic, x-ray, x-ray spectral, magnetometer. Results. The influence of external pressure and insignificant amount of carbon (0,17...0.86 % at) on the structure and properties of permanent magnets made on the basis of Nd-Fe-B system doped with copper and titanium. For the manufacture of permanent magnets with high magnetic energy fast cooling products from the liquid state are used. To do this, the scales obtained by the LRS method were pressed in a mold and fused in a vacuum. The mold and bolts that hold them together are made of alloys posessing different coefficients of linear expansion. This method allows to achieve high pressure (≈ 1 GPa) during sintering. Sintering was performed in vacuum at a pressure of 10-5 mm of mercury and at a temperature of 1323 K, annealing occurred at a temperature of 823 K. Choice of these temperatures is due to the technological process of obtaining sintered magnets by the method of powder metallurgy. As a result, sintered lump pacts with different degrees of hardness were obtained. The results of x-ray and x-ray spectral analyses showed that the main phases are Nd2Fe14B, Nd1.1Fe4B4, Nd and NdCu2. Metallographic studies have shown that phase Nd2Fe14B under these conditions it does not have time to form into individual grains, and the size of the phase NdCu2 is such that do not interfere with the movement of domain boundaries, in this case, the value of the coercive force of the sample remains almost constant and equals is 100...200 kA/m. Statistical processing of the results of metallographic studies showed that the size of the paramagnetic phase NdCu2 in the range of 0.3...2.2 µm. Comparison of mono-domain phase particle sizes Nd2Fe14B (53.65 nm) with paramagnetic phase dimensions NdCu2 showed that one particle accounts for 5 to 34 domains. Therefore, despite the fact that the structure of the compact paramagnetic phase NdCu2 is present as well the areas of imperfections clusters (Suzuki-Kotrell cloud, dislocation nuclei, etc.), they are not an obstacle to the displacement of domain boundaries. Scientific novelty. It was found that the sintering of rapidly cooled alloy flakes Nd15,2Fe75,5-хCхB6,6Cu1,57Ті1,38 in conditions of high pressure of about 0.9 GPA at 1323 K promotes volume growth of phases Nd2Fe14В, NdCu2, but it does not lead to their disintegration, which, in turn, negatively influence the physical properties of compacts (НСі and Br). Practical significance. The obtained results are important for the further development of physical materials science of magnetically rigid materials and modern technology. UK: Мета роботи. Комплексне дослідження термодинамічних та фізико-хімічних умов утворення фаз в готових постійних магнітах, що виготовляються на основі систем Fe-Nd-B. Методи дослідження: металографічний, рентгенографічний, рентгеноспектральний, магнітометричний. Отримані результати. Досліджується вплив зовнішнього тиску та незначної кількості вуглецю (0,17…0,86 % ат) на структуру та властивості постійних магнітів, які виготовлені на основі системи Nd-Fe-B, що леговані міддю та титаном. Для виготовлення постійних магнітів з високою магнітною енергією використано продукти швидкого охолодження з рідкого стану. Для цього лусочки, що отримані методом ЗРС, пресували у прес-формі та спікали у вакуумі. Прес-форма та болти, що їх скріплюють, виготовлені зі сплавів, у яких різні коефіцієнти лінійного розширення. Цей метод дає змогу досягти високого тиску (≈ 1 ГПа) під час спікання. Спікання виконували у вакуумі під тиском Р = 10-5 мм рт. ст. та при температурі 1323 К, відпал відбувався при температурі 823 К. В результаті було отримано спечені компакти з різним ступенем ущільненості. Результати рентгенографічного та рентгеноспектрального аналізів показали, що основними фазами є фази Nd2Fe14B, Nd1.1Fe4B4, Nd та NdCu2. Металографічні дослідження показали, що фаза Nd2Fe14B в даних умовах не встигає сформуватися в окремі зерна, а розміри фази NdCu2 такі, що не перешкоджають руху границь доменів, то в цьому випадку значення коерцитивної сили зразка залишається практично постійним і складає 100…200 кА/м. Статистична обробка результатів металографічних досліджень показала, що розміри парамагнітної фази NdCu2 коливаються у межах 0,3…2,2 мкм. Порівняння розмірів монодоменої частинки фази Nd2Fe14B (53,65 нм) з розмірами парамагнітної фази NdCu2 показали, що на одну частинку припадає від 5 до 34 доменів. Тому, не дивлячись на те, що у структурі компакту присутня парамагнітна фаза NdCu2 та зони скупчень недосконалостей (хмара Сузукі-Котрелла, ядра дислокації та ін.), вони не є перешкодою для зміщення границь доменів. Наукова новизна. Встановлено, що спікання швидко охолоджених лусочок сплавів Nd15,2Fe75,5-хCхB6,6Cu1,57Ті 1,38 в умовах високого тис ку порядку 0,9 ГПа при температурі 1323 К сприяє об’ємному зростанню фаз Nd2Fe14В, NdCu2, але не призводить до їх розпаду, що, в свою чергу, негативно впливає на фізичні властивості компактів (НСі і Br). Практична цінність. Одержані в роботі результати мають важливе значення для подальшого розвитку фізичного матеріалознавства магнітожорстких матеріалів та сучасної техніки. RU: Цель работы. Комплексное исследование термодинамических и физико-химических условий образования фаз в готовых постоянных магнитах, изготавливаемых на основе системы Fe-Nd-B. Методы исследования: металлографический, рентгенографический, рентгеноспектральный, магнитометрический. Полученные результаты. Исследуется влияние внешнего давления и незначительного количества углерода (0,17...0,86 % ат) на структуру и свойства постоянных магнитов, изготовленных на основе системы Nd-Fe-B, легированных медью и титаном. Для изготовления постоянных магнитов с высокой магнитной энергией использовано продукты быстрого охлаждения из жидкого состояния. Для этого чешуйки, полученные методом ЗЖС, прессовали в пресс-форме и спекали в вакууме. Пресс-форма и скрепляющие ее болты изготовливают из сплавов с различными коэффициентами линейного расширения. Этот метод позволяет достичь высокого давления (≈ 1 ГПа) при спекании. Спекание выполняли в вакууме под давлением 10-5 мм. рт. ст. и при температуре 1323 К, отжиг происходит при температуре 823 К. Выбор данных температур обусловлен технологическим процессом получения спеченных магнитов методом порошковой металлургии. В результате было получено спеченные компакты с разной степенью уплотнённости. Результаты рентгенографического и рентгеноспектрального анализов показали, что основными фазами являются фазы Nd2Fe14B, Nd1.1Fe4B4, Nd и NdCu2. Металлографические исследования показали, что фаза Nd2Fe14B в данных условиях не успевает сформироваться в отдельные зерна, а размеры фазы NdCu2 такие, которые не препятствуют движению границ доменов, то в этом случае значение коэрцитивной силы образца остается практически постоянным и составляет 100…200 кА/м. Статистическая обработка результатов металлографических исследований показала, что размеры парамагнитной фазы NdCu2 колеблются в пределах 0,3...2,2 мкм. Сравнение размеров монодоменной частицы фазы Nd2Fe14B (53,65 нм) с размерами парамагнитной фазы NdCu2 показали, что на одну частицу приходится от 5 до 34 доменов. Поэтому, несмотря на то, что в структуре компакта присутствует парамагнитная фаза NdCu2 и зоны скоплений несовершенств (облако Сузуки-Котрелла, ядра дислокации и др.), они не являются препятствием для смещения границ доменов. Научная новизна. Установлено, что спекание быстро охлажденных чешуек сплавов Nd15,2Fe75,5-хCхB6,6Cu1,57Тi1,38 в условиях высокого давления порядке 0,9 ГПа при температуре 1323 К способствует объемному росту фаз Nd2Fe14В, NdCu2, но не приводит к их распаду, что, в свою очередь, негативно влияет на физические свойства компактов (НСе и Br). Практическая ценность. Полученные в работе результаты имеют важное значение для дальнейшего развития физического материаловедения магнитожестких материалов и современной техники.